网站首页  ◇  技术支持  ◇  自动进样器常见的故障和解决办法

自动进样器常见的故障和解决办法

  • 发布日期:2022-06-08     信息来源:      浏览次数:470
    •   1. 基线不稳,鬼峰增多
       
        现象: Fig1 a 和Fig1 b分析的是同一标准品。Fig1 a基线不稳,鬼峰增多;而Fig1 b基线稳定,为正常图谱。
       
        Fig1 a是基线不稳,鬼峰增多的图谱
       
        Fig1 b是正常的图谱,同时是清洗干净后的图谱
       
        原因:在排除了泵,流动相和检测器问题后,这种现象说明进样系统被污染了。
       
        解决方法:用5%的高氯酸水溶液代替原来的自动进样器的清洗液,用针筒抽吸约100mL,在样品瓶中装入上述清洗液,用一根塑料阻尼管代替色谱柱,阻尼管出口处连废液,不接检测器。打开泵,设置一个常规流速。设置自动进样程序,进样量200μL,分析时间1分钟,连续20次。结束后把清洗液换成纯水,样品瓶中装纯水,依上述同样操作,(考虑到进样量较多,且重复次数多,准备5个装适量液体的样品瓶,放入样品盘中,设置自动进样程序,每个瓶连续抽4次,5个样品瓶合计抽20次,避免吸空)。
       
        说明: 5%的高氯酸水溶液能够有效地去除系统中的污垢,如若无高氯酸,可用甲醇,纯水大进样量多次清洗,也能起到同样的效果。
       
        2. 泵压力突然降至0或很小
       
        现象:在一次连续分析样品过程中,开始分析时系统很正常,但是到分析第八个样品时突然发现泵压降至0.3Mpa,而正常时泵压为5.5Mpa。闻到进样器中有甲醇味(流动相中甲醇含量很大)。打开进样器门,发现排液阀下面的管子有液体滴出,带有甲醇味,停止系统,按shift+9发现进样口和rinse口盐析很厉害。
       
        原因:进样口被堵,流动相无法进入色谱柱,渗漏出来,致使泵压下降。
       
        解决方法:根据自动进样器常规维护
       
        3.和4.操作,更换进样隔垫和Septumcutout(若没有备件,进样口密封圈和rinse口隔垫用纯水→甲醇超洗干净。)用擦镜纸沾纯水擦干净进样口和rinse口旁的盐析,再用甲醇擦洗。装上两个部件,打开机器调试,无渗漏,泵压正常即可。
       
        3. 进样重现性不佳
       
        原因:1)计量泵不准;
       
        2)六位阀磨损。
       
        解决方法:1)计量泵吸液准确性判断。在样品瓶中装入足量的纯水,擦干净外面的水分,用分析天平称量,记录读数W1,放入进样盘,设置进样程序,进样量100μL,连续十次,结束后滤纸擦干样品瓶表面的水分,置天平称量,得读数W2,W1-W2得的数值应为1mL纯水在相应温度的质量。若差别不大,则计量泵无碍。若计量泵有问题,有可能计量泵柱塞杆或密封圈有问题。
       
        2)六位阀磨损。根据自动进样器说明书,拆下六位阀,观察是否三个口有磨损,若磨损严重,则更换新的六位阀,根据书上的操作,装配好,调试,重现性良好即可。

    在线客服

    电话咨询

    销售热线
    0571-88891628
    24小时服务热线
    13858055033
    在线客服